Závěrečná zpráva grantu 187/2001/B-FYZ/MFF

Název projektu:Struktura submikrokrystalických materiálů připravených za vysokých tlaků
Hlavní řešitel:Doc. RNDr. Radomír Kužel, CSc.
Spoluřešitelé: Doc. RNDr. František Chmelík, CSc.; Mgr. Jakub Čížek; RNDr. Josef Pešička, CSc.; Mgr. Milan Dopita
Období řešení:2001-2003
Celková dotace:240 tis. Kč

Souhrn výsledků

Pomocí rtg difrakce, pozitronové anihilační spektroskopie (PL) a transmisní elektronovou mikroskopie (TEM) byly studovány submikrokrystalické materiály mědi, mědi s příměsí Al2O3, vzorky železa, hořčíku a hořčíkové slitiny (s Gd) připravené torzní tlakovou deformací (SPD). Rtg. studium bylo zaměřeno na sledování fázového složení, mřížových parametrů, textury, a rozšíření difrakčních linií. Pozornost byla věnována vylepšení metodiky analýzy profilů a kritickému zhodnocení nových metod založených na zpřesňování celého difrakčního záznamu najednou.  Ukázalo se, že nové metody tzv. total pattern fitting vedou k celkem spolehlivému oddělení efektů malých velikostí částic a mikrodeformací avšak problémem je velká korelace dvou velikostních resp. dvou napěťových parametrů používaných k popisu rozšíření profilů.
U většiny analyzovaných vzorků Cu byla pozorována nepříliš silná přednostní orientace typu hhh. Vzorky železa nevykazovaly žádnou přednostní orientaci a vzorky hořčíku pak poměrně výraznou orientaci typu 00l. Mřížové parametry se shodovaly v rámci experimentální chyby s tabelovanými hodnotami, což indikuje absenci makroskopických napětí i vrstevných chyb. U všech vzorků bylo patrné výrazné rozšíření rtg difrakčních linií způsobené jak malou velikostí koherentně difraktujících oblastí tak i vysokou hustotou dislokací. Výrazná anizotropie rozšíření ve smyslu větších hodnot pro difrakční linie h00 než hhh byla potvrzena pro všechny vzorky a lze ji dobře vysvětlit pomocí dislokačního rozšíření linií a elastické anizotropie.
Odvozená hustota dislokací dosahuje až 5.1015 m-2. U vzorků Cu s Al2O3 byly objeveny pomocí TEM částice Al2O3 o velikosti asi 200 nm. Velikost krystalitů Cu pozorovaná pomocí TEM se pohybuje kolem 100 nm, což dobře souhlasí s výsledky získanými rtg difrakcí. Byly studovány i vzorky s různým obsahem Al2O3. Ukázalo se, že 0,3 % (hmotnostních) příměsi jsou nedostatečná ke stabilizaci jemnozrnné struktury. K prudkému nárůstu velikosti zrn dochází již po žíhání na 200° C. Vyšší množství (0,5 resp. 1,1 %) naopak tuto strukturu stabilizují do teplot nad 400° C. Rtg snímky na zpětný odraz však ukázaly, že to neplatí v celém objemu. Pro vzorky mědi je s žíháním typický rychlý nárůst velikosti několika málo zrn až do desítek mm, zatímco většina zrn zůstává malých. Bylo zjištěno, že k tomuto dochází zejména v okrajových částech vzorků (ve tvaru disků o průměru do 1 cm). Takovéto bimodální rozdělení nebylo pozorováno u vzorků železa a hořčíku. V případě čistého železa dochází s žíháním poměrně rychle k relaxaci nehomogenních napětí (pokles od 130° C, nad 300 ° C již pod mezí rtg detekovatelnosti). Naproti tomu velikost krystalitů roste pomaleji a zůstává i u vyšších teplot na hodnotách řádu jednotek mm. U vzorků hořčíku jsou rozšíření rtg linií na hranici rozlišení (to svědčí o relativně velkých krystalitech – několik stovek nm a nižších hodnotách hustot dislokací – max. 1013 m2).  Vyjímkou jsou vzorky hořčíku s příměsí gadolinia. Potvrdilo se, že s žíháním dochází nejprve k relaxaci napětí a poté k růstu zrn.
Další měření byla provedena novou metodou pro určení střední velikostí krystalitů založenou na analýze difuzního rozptylu v prošlé vlně. Metoda vyžaduje vzorky ve formě tenkých fólií o tloušťce zhruba 0.1 mm (pro měď). Měření provedená na vzorcích žíhaných při 250 °C opět indikují přítomnost tzv. bimodálního rozdělení krystalitů, t.j. malých (desítky až stovky nm) a velkých krystalitů (až  mm).
Studována byla nehomogenita diskových vzorků. Pozitronová anihilace ukázala na plošnou nehomogenitu i hloubkovou nehomogenitu. Ta byla v různé míře potvrzena i difrakcí.