Závěrečná zpráva grantu 245/2002/B-CH/PřF

Název projektu:Využití monokrystalového difraktometru s pozičně citlivým detektorem ke studiu polykrystalických vzorků
Hlavní řešitel:RNDr. David Havlíček, CSc.
Spoluřešitelé: Mgr. Róbert Gyepes, Dr.; Karla Fejfarová
Období řešení:2002-2003
Celková dotace:220 tis. Kč

Souhrn výsledků

Hlavním cílem projektu bylo zakoupení, instalace, testování a využívání software, který umožňuje měření práškových vzorků na monokrystalovém difraktometru Nonius Kappa CCD.
- software "Powderize" dodala firma Bruker-Nonius. Program umožňuje pořízení rotačního práškového snímku              
integrací v ploše detektoru. Výsledkem je ASCII soubor 2 q - intenzita, který obvykle produkují komerční práškové difraktometry a je tedy zpracovatelný běžnými programy pro vyhodnocení práškových dat. Vzhledem k
integraci přes celou plochu detektoru neposkytuje záznam informace o textuře vzorku a nelze jím tedy
nahradit texturní goniometr.
- ve srovnání s komerčním práškovým difraktometrem tento systém umožňuje a) měření minimálního množství vzorku (prachového zrnka), b) měření libovolného typu vzorku (od prášku přes dendrity a dvojčata až po  monokrystal, případně drátek či tyčinku), c) měření ve velmi krátkém čase (do 2 minut), d) měření za nízkých
teplot.
- do současné doby byla pomocí výše zmíněného software kromě testování na monokrystalu NaCl řešena celá řada konkrétních problémů, které jsou specifikovány ve vlastní podrobnější zprávě uvedené v příloze. Seznam vybraných látek s poznámkou uvádíme:
- monohydrát selenanu tetramethylamonného (látka rozpadající se vlivem rentgenova záření - využito možnosti velmi krátké expozice)
- ferrit LuFeO3 (využito molybdenového záření - na klasickém difraktometru s Cu lampou díky sekundární emisi špatně měřitelné)
- dusičnan aminoguanidinia(1+)  (využito pro studium fázového přechodu předpokládnaného na základě měření DSC - měřeno při různých teplotách)
- dusičnan piperidinia(1+)  (využito pro studium fázového přechodu předpokládnaného na základě měření DSC - měřeno při různých teplotách)
- síran aminoguanidinia(2+)  (využito pro studium fázového přechodu předpokládnaného na základě měření DSC - měřeno při různých teplotách)
- kvalitativní fázová analýza polétavého prachu odebraného na observatoři Milešovka (využito ke studiu minimálního množství vzorku - polétavého prachu)
Všechny řešené dílčí problémy jsou součástí základního výzkumu, který probíhá na katedře anorganické chemie. Získané výsledky se objeví v určité míře v celé řadě publikací. Některé z nich jsou uvedeny ve vlastní podrobnější zprávě (příloha)