Závěrečná zpráva grantu 264/2003/B-CH/FaF

Název projektu:Využití monolitických kolon v systému sekvenční injekční techniky pro analýzu léčiv
Hlavní řešitel:Mgr. Dalibor Šatínský
Spoluřešitelé: Doc.RNDr. Petr Solich, CSc.; Mgr. Jitka Huclová; Mgr. Jana Klimundová
Období řešení:2003-2003
Celková dotace:134 tis. Kč

Souhrn výsledků

V rámci popsaného projektu byla řešena problematika zapojení monolitických kolon do SIA systému, technika úpravy vzorků z farmaceutických přípravků před vlastní separací, optimalizace řídícího SIA programu s ohledem na úpravu vzorku a výběr vhodné délky monolitické kolony pro provedení jednoduchých separací. Kolona byla v SIA systému umístěna mezi selekční ventil a průtokovou celu detektoru. Výhodně bylo použito selekčního ventilu jako autosampleru, takže bylo možné on-line provádět kalibrace a jednoduše upravovat vzorek přímo v systému. Navržené provedení podstatně zrychluje analýzu a umožňuje automatizovat jinak manuálně i časově náročné procesy bez nutnosti použití metody HPLC. SIA separace pomocí nově vzniklé metody tzv. Sekvenční injekční chromatografie (SIC) byly zaměřeny na vytvoření a validaci jednoduchých separačních metodik, které by v požadovaných případech nahrazovaly v laboratoři klasickou ale finančně náročnější metodu HPLC. Pro ověření správného a přesného fungování celého systému byly navržené metodiky porovnávány s vyvinutými a validovanými metodami HPLC a byla zjištěna velmi dobrá korelace mezi dosaženými výsledky.
V rámci projektu byly vytvořeny 3 originální metodiky stanovení léčiv ve složených farmaceutických přípravcích. Konkrétně se jednalo o stanovení kyseliny salicylové a methylsalicylátu v protizánětlivých farmaceutických přípravcích (APHLOX pasta (fy Herbacos Bofarma s.r.o)), dále o stanovení triamcinolon acetonidu a přítomných konzervantů (methyl- a propylparaben) v protizánětlivých gelech (Triamcinolon gel (fy Herbacos Bofarma s.r.o)). Další vyvinutá metodika SIC byla aplikována na separaci a stanovení kys. acetylsylicylové, kofeinu a paracetamolu  ve složených analgeticko-antipyretických tabletách ACIFEIN, ACYLCOFFIN (fy SLOVAKOFARMA Hlohovec) a PANADOL EXTRA (SmithKline). V neposlední řadě je rozpracována i metodika pro separaci a stanovení ambroxolu a kyseliny benzoové a methylparabenu jako konzervantů převážně v syrupech proti kašli (HALIXOL, BRONCHOPRONT). Výše dosažené výsledky byly publikovány v odborných zahraničních časopisech s vysokým impakt faktorem a byly prezentovány na předních analytických konferencích na Slovensku a v Řecku. Řešený projekt - spojení SIA s chromatografickými postupy – je vysoce originální a dosud ani na zahraničních pracovištích nerozvíjený. Úspěšným řešením projektu a publikacemi v odborném tisku tak byla posílena pozice našeho pracoviště na mezinárodní úrovni. Na základě velice dobrých výsledků validace SIC metodik a dobré korelace se standardní metodou HPLC se dá do budoucna očekávat další rozvoj této techniky jak na našem pracovišti tak i zájem ze zahraniční strany (obdrželi jsme již nekolik požadavků od uznávaných zahraničních profesorů o zaslání našich reprintů publikací). Zatím publikované práce s podporou GA UK:1.) Huclová J., Šatínský D., Karlíček R.: Coupling of monolithic columns with sequential injection technique. A  new separation approach in flow methods, Anal. Chim. Acta 494 (2003) 133-140. 2.) Šatínský D., Neto I., Solich P., Montenegro M. C., Araújo A. N.: Sequential injection chromatographic determination of paracetamol, caffeine and acetylsalicylic acid in pharmaceutical tablets, J. Sep. Sci. – přijato k tisku.Postery: 1.) Šatínský D., Huclová J., Solich P., Karlíček R.: 3rd International Conference of Instrumental Method of Analysis, Soluň, Řecko, 2003 2.) Šatínský D., Huclová J., Solich P., Karlíček R.: , Velké Karlovice, 32. Konference syntéza a analýza léčiv 3.) D.Šatínský, J. Klimundová et.al. - poster připravený k prezentaci