Závěrečná zpráva grantu 024/1997/B-FYZ/MFF

Název projektu: Fyzikální vlastnosti modifikovaných nukleotidů jako potencionálních chemoterapeutik
Hlavní řešitel: Doc. RNDr. Josef Štěpánek, CSc.
Spoluřešitelé: Doc. RNDr. Vladimír Baumruk, CSc.; RNDr. Peter Mojzeš, CSc.; Mgr. Marek Štrajbl, Dr.; Mgr. Jan Lang, PhD; Mgr. Ivan Barvík,Jr.,; Mgr. Jaroslav Hanuš; Mgr. Kateřina Chmelová; Mgr. Ivan Barvík, Jr.
Období řešení: 1997-1999
Celková dotace: 310 tis. Kč

Souhrn výsledků

Projekt byl zaměřen na rozvoj metod, které umožňují u nově syntetizovaných modifikací nukleových kyselin (NA) vyhodnocovat na základě standardizovaných měření a počítačových simulací fyzikálně-chemické vlastnosti, které mají význam pro jejich uplatnění v chemoterapii. Při řešení projektu byly používány spektroskopické techniky (Ramanův rozptyl, UV absorpce a NMR), kvantově-chemické výpočty a molekulárně-dynamické simulace (MDS). Řešení projektu probíhalo v oblastech (i) modelových systémů NA, (ii) analog mononukleotidů  a (iii) modifikovaných nukleotidů (potenciálních "antisense" léčiv). Syntetické látky byly získány v Ústavu organické chemie a biochemie AV ČR, mikrospektroskopická ramanovská měření prováděna v Laboratoři fyziky biomolekul a buněk (LPBC) University Paříž VI. Konkrétně byly dosaženy následující výsledky:
Kvantově-chemickými metodami byla vyšetřena pseudorotační flexibilita pentozového kruhu na molekulách tetrahydrofuranu, vypočítány vibrační frekvence a intenzity Ramanova rozptylu a porovnáním s experimentálním spektrem získány podklady pro interpretaci Ramanova spektra cukerné části nukleotidů.
Byla změřena a analyzována polarizovaná Ramanova spektra molekulárních krystalů 9-methyladeninu (mA) a 1-methylthyminu (mT) a porovnána se spektry směsného krystalu 9-mA:1-mT, kde jsou tyto báze spojeny Hoogsteenovými můstky. Bylo nalezeno několik ramanovských markerů a zjištěno, že díky vodíkovým můstkům dochází ke zpřahování vibračních módů 9-mA a 1-mT s blízkými frekvencemi.
Ze závislosti Ramanových spekter 9-[2-(phosphonomethoxy) ethyl] adeninu (PMEA) na pH byly zjištěny rozdíly oproti přirozeným nukleotidům v oblasti nízkých hodnot pH, kdy má molekula PMEA charakter obojetného iontu. Tato změna souvisí s působením fosfonátové skupiny na adeninové residuum. Metodou ramanovské titrace a  měření paramagnetického zkrácení relaxačních dob NMR bylo zjištěno, že (na rozdíl od dosud v literatuře prezentovaného názoru) při interakci PMEA s ionty niklu je preferenčním místem interakce pozice N7 adeninu.
Byla vypracována metoda charakterizace vlivu modifikace internukleotidové spojky na hybridizační vlastnosti nukleotidu, založená na spektroskopickém sledování interakce mezi adeninovými dimery s modifikovanou spojkou (analogy diadenosin monofosfátu) a polyuridylovou kyselinou (polyU). Při tvorbě komplexu dochází k razantní změně řady pásů Ramanova spektra včetně snížení vibračních frekvencí pásu uracilu 1625 cm-1 a pásu adeninu 1580 cm-1 v důsledku vzniku interbázových vodíkových můstků. Metoda byla aplikována na porovnání vlastností série modifikovaných izopolárních neizosterních internukleotidových spojek, které jsou založené na vsunutí CH2 skupiny mezi fosfor a esterový kyslík. Výsledky MDS potvrdily, že uvedená modifikace internukleotidové spojky umožňuje modifikovaným ribonukleotidům vytvářet s komplementárním řetězcem dvoušroubovicový komplex, která má strukturu a stabilitu srovnatelné s komplexem přirozených partnerů.
Byla vyvinuta metodika, která umožňuje při dané teplotě určit konstanty stability pro oba stechiometrické typy komplexů (duplex a triplex) ve směsných roztocích adeninových a uracilových nukleotidů, a zároveň izolovat jejich spektrální charakteristiky. Metoda spočívá ve spektroskopické titraci (UV absorpce a Ramanův rozptyl), a fitu výsledků faktorové analýzy získané série spekter na rovnice rovnováh pro komplexy 1:1 a 1:2.