Závěrečná zpráva grantu 185/1997/B-CH/PrF

Název projektu:Stanovení stopových množství genotoxických látek adsorpční rozpouštěcí voltametrií a vysokoúčinnou kapalinovou chromatografií
Hlavní řešitel:Prof.Ing. Karel Štulík, DrSc.
Spoluřešitelé: Zdeňka Zímová; Doc.RNDr. Jiří Barek, CSc.; RNDr. Jiří Zima, CSc.; Mgr. Josef Cvačka; Mgr. Alexandr Muck
Období řešení:1997-1999
Celková dotace:240 tis. Kč

Souhrn výsledků

    Cílem tohoto projektu  bylo vypracovat nové, citlivé a selektivní metody stanovení submikro- a subnanomolárních koncentrací vybraných genotoxických látek významných z hlediska environmentálního či biomedicinálního.
  V souladu s tímto cílem byly vypracovány citlivé metody stanovení Ostacetatové modři P3R, což je genotoxický derivát anthrachinonu (viz Barek J., Beranová J., Mejstřík V., Moreira J.C., Zima J.: Polarographic and Voltammetric Determination of Ostacetate Blue P3R. Anal.Chim.Acta 356, 231-237 (1997)),  polarografické a voltametrické stanovení vybraných genotoxických reaktivních azobarviv (viz Fogg A.G., Zanoni M.V.B., Yusoff A.R.H.M., Ahmad R., Barek J., Zima J.: Polarographic and voltammetric determination of triazine-based reactive azodyes with 4-carboxypyridyl and 1,4-diazabicyklo[2,2,2]octaryl (DABCO) leaving groups. Anal.Chim.Acta 362, 235-240 (1998)) a genotoxického N,N-dimethyl-4-amino-2´-karboxy-azobenzenu (viz Barek J., Pham Tuan Hai, Mejstřík V., Moreira J.C., Zima J.: Polarographic and voltammetric determination of N,N-dimethyl-4-amino-2´- carboxy-azobenzene. Anal.Letters 31,1219-1231 (1998)) a byl zpracován přehledný referát o postavení polarografie a voltametrie na  rtuťových elektrodách v moderní analytické chemii (Barek J.: Postavení polarografie a voltametrie na rtuťových kapkových elektrodách v moderní analytické chemii. Chem.Listy 91,1038-1042 (1997)). O dosažených výsledcích v oblasti využití moderních polarografických a voltametrických metod v analýze genotoxických barviv a barvářských meziproduktů bylo přehledně referováno v  plenární přednášce 7. mezinárodní konferenci COLORCHEM 98 (viz Barek J., Zima J.: Modern polarographic and voltammetric methods in the analysis of dyes and intermediates.Proc. Int.Conf. COLORCHEM 98, L24, Špindlerův Mlýn 1998).
  Dále bylo prostudováno  voltametrické chování genotoxického 4-hydroxy-N-nitroso-N-methylanilinu a 4-methoxy-N-nitroso-N-methylanilinu na rotující diskové elektrodě ze skelného uhlíku a byla ověřena použitelnost anodické oxidace těchto látek na výše uvedené pracovní elektrodě k selektivnímu stanovení těchto látek v přítomnosti celé řady dalších derivátů N-nitroso-N-methylanilinu, které neobsahují anodicky oxidovatelnou funkční skupinu. Nově vypracovaná metoda je použitelná v  koncentračním rozmezí 1.10-4 až 1.10-6 mol.l-1 . Výsledky této studie jsou připravovány k publikaci.
  Rovněž bylo prostudováno polarografické a voltametrické chování herbicidu Pendimethalinu  (2,6-dinitro-N-(3-pentyl)-3,4-xylidin) a nalezeny optimální podmínky pro jeho stanovení pomocí tast polarografie s mezí stanovitelnosti kolem 2.10-6 mol.l-1 , pomocí diferenční pulsní polarografie na klasické rtuťové kapkové elektrodě s mezí  stanovitelnosti kolem 2.10-7 mol.l-1 a diferenční pulsní voltametrie na visící rtuťové kapkové elektrodě s mezí stanovitelnosti kolem 1.10-8 mol.l-1 . V případě posledně jmenované techniky byla ověřena  její použitelnost ke stanovení stopových množství pendimethalinu v pitné a v říční vodě po jeho předchozí extrakci do diethyletheru či po jeho separaci pomocí tenkovrstvé chromatografie. Rovněž výsledky  této studie jsou v současné době připravovány k publikaci.  Dále bylo vypracováno stanovení herbicidu chloridazonu (4-amino-1-fenyl-5-chlor-6-pyridazon) pomocí diferenční pulsní  voltametrie na visící rtuťové kapkové elektrodě s mezí stanovitelnosti pod 1.10-8 mol.l-1 a  stanovení této látky pomocí adsorpční rozpouštěcí voltametrie s mezí stanovitelnosti pod 1.10-9   mol.l-1 a byla ověřena použitelnost této techniky v kombinaci s předběžnou separací pomocí kapalinové extrakce.