Závěrečná zpráva grantu 177/2003/B-FYZ/MFF

Název projektu:Modelové katalyzátory a plynové senzory na bázi Pd / WO3
Hlavní řešitel:RNDr. Karel Mašek, Dr.
Spoluřešitelé: Prof.RNDr. Vladimír Matolín, DrSc.; Mgr. Iva Matolínová, Dr.; Mgr. Stanislav Fabík; Mgr. Tomáš Skála; Slavomír Nemšák; RNDr. Kateřina Veltruská, CSc.
Období řešení:2003-2003
Celková dotace:180 tis. Kč

Souhrn výsledků

Rok 2003 byl prvním a zároveň jediným rokem řešení projektu. Hlavním cílem prvního období řešení tohoto projektu bylo vytvořit epitaxní vrstvy oxidu wolframu na nevodivých podložkách a sledovat vliv parametrů přípravy těchto vrstev na jejich fyzikálně-chemické vlastnosti. Tyto vrstvy byly připraveny jako modelový systém pro výzkum jejich katalytických a senzorických vlastností.
Oxidy wolframu je možné připravit řadou metod. Pro řešení tohoto projektu byla vybrána metoda vakuového napařování, která je vhodná pro přípravu epitaxních vrstev v ultra vysokovakuových (UHV) podmínkách. Vývoj vhodného vypařovacího zdroje byl ukončen na jaře roku 2003. Jeho princip spočívá v zahřívání grafitového kelímku, naplněného práškovým oxidem wolframu a připojeného na vysoký potenciál, dopadem elektronů emitovaných ze žhavé katody.
Krystalografická struktura a růst vrstev byly sledovány metodou RHEED (Reflection High-Energy Electron Diffraction), umožňující pozorování epitaxního růstu v reálném čase v průběhu depozice. Chemické složení a chemický stav byly sledovány jednak „in-situ“ metodou RHEELS (Reflection High-Energy Elektron Loss Spectroscopy) a jednak „ex-situ“ metodou XPS (X-ray Photoelectron Spectroscopy). Jako podložky byly použity různé povrchové orientace monokrystalu safíru ve formě tenkých destiček. Vrstvy byly deponovány při různých teplotách podložky od 20 do 630°C. Epitaxní vrstvy oxidu wolframu se podařilo vytvořit na dvou orientacích (2110) a (1102) safírových podložek dodatečnou rekrystalizací ohřevem v UHV na teplotu 630 – 700°C. Naproti tomu ohřev vrstvy připravené na povrchu safíru (0001) vedl k postupné redukci oxidu až ke vzniku kovových wolframových klastrů (fáze beta -W).
„Ex-situ“ chemická analýza vrstev metodou XPS ukázala, že vrstva je tvořena oxidem wolframu typu WO2 a tedy, že dochází k redukci deponovaného práškového materiálu WO3. Interpretace RHEED difrakčních obrazců poskytla navíc krystalografické parametry epitaxní vrstvy WO2: monoklinická mříž s mřížovými parametry a=5.65 A, b=4.89 A, c=5.55 A, beta=120.42°, která je blízká hexagonální mříži. Na obou orientacích (1120) a (1102) povrchu safíru byla pozorována (101) epitaxní rovina WO2 (rovina rovnoběžná s povrchem podložky). Další analýza ukázala, že akomodační parametr vrstvy na podložku je hlavních krystalografických směrech blízký hodnotě 1, což je jeden z důležitých předpokladů pro vytváření epitaxních vrstev. Výsledky strukturní a chemické analýzy jsou v souladu. Získané výsledky nebyly dosud z časových důvodů publikovány, ale byly již prezentovány na mezinárodní konferenci a odborném semináři v tuzemsku.
Závěrem je možno konstatovat, že řešení projektu proběhlo podle navrženého harmonogramu a lze jej považovat za úspěšné. Výsledky byly prezentovány na zahraniční i tuzemské odborné akci a budou publikovány v recenzovaném zahraničním časopisu. K důležitým výsledkům projektu patří též zkonstruování vypařovacího zdroje pro oxid wolframu.