Závěrečná zpráva grantu 233/2002/B-CH/PřF

Název projektu:HPLC stanovení stopových množství genotoxických aromatických aminů
Hlavní řešitel:Doc.RNDr. Jiří Zima, CSc.
Spoluřešitelé: Mgr. Veronika Quaiserová; Silvie Vaingátová; Jiří Břicháč; Martin Kačur; Alice Zítová
Období řešení:2002-2003
Celková dotace:150 tis. Kč

Souhrn výsledků

V souladu s plánem výzkumných prací byla nejprve věnována pozornost využití uhlíkových pastových elektrod k voltametrickému stanovení aromatických aminů [1], na které navázalo studium detekce polyaromatických aminů pomocí HPLC s elektrochemickou detekcí na uhlíkových pastových elektrodách (CPE) [2,3]. Vypracované metody byla otestovány na stanovení aminoderivátů fluorenu v praktické matrici silničního asfaltu po výluzích pomocí různých rozpouštědel. Uhlíková pasta na bázi mikrokuliček skelného uhlíku byla využita i k vypracování nové HPLC metody stanovení nitroderivátů fluorenu, a to na základě redukce jejich nitroskupiny. Jako citlivější se však ukázaly být metody založené na oxidaci aminoskupiny, kdy bylo dosaženo submikromolárních mezí detekce, zatímco u nitroderivátů pouze mikromolárních mezí detekce. Ve srovnání s univerzální UV detekcí byly vypočtené meze detekce aminoderivátů pro elektrochemickou detekci nižší, pro nitroderiváty však byla UV detekce metodou citlivější. V matrici asfaltu  bylo s využitím prekoncentrace možno stanovit aminofluoreny v koncentracích řádově v desítkách nanomolů na litr [4,5]. Výsledky dosažené při HPLC stanovení aminoderivátů fluorenu na CPE byly porovnány s výsledky HPLC stanovení příbuzných aminoderivátů fluoranthenu při použití detekce na platinovém tubulárním detektoru [6], kde bylo možno konstatovat dosažení srovnatelných mezí detekce. Při studiu možnosti využití uhlíkových pastových elektrod pro stanovení aminoderivátů heterocyklických PAH a hydroxyderivátů PAH bylo také dosaženo velmi dobrých výsledků, kdy meze detekce pro HPLC s elektrochemickou detekcí se pohybovaly u obou skupin látek v submikromolárních koncentracích. Pro všechny typy testovaných analytů se jako uhlíkový základ past nejlépe osvědčily mikrokuličky ze skelného uhlíku, jako pastovací kapalina pak minerální olej. Opakovatelnost měření na uhlíkových pastových elektrodách byla i ve směsném prostředí vody a organického rozpouštědla srovnatelná s klasickou UV detekcí. Nově vypracované metody HPLC stanovení amino- a hydroxyderivátů PAH byly ověřeny i na praktických matricích pitné a říční vody [7].
1. Zima J., Barek J., Kačur M., Quaiserová V., Využití uhlíkových pastových elektrod k detekci ekotoxických aromatických aminů, Moderní elektrochemické metody XXII, Cikháj, 21.-23.5.2002, ISBN 80-86238-22-9, str. 3-5.
2. Zima J., Kačur M., Barek J., Břicháč J., Uhlíkové pastové elektrody v HPLC analýze genotoxických aromatických aminů v prostředí methanolu, 54.sjezd chemických společností, Brno, 30.6.-4.7.2002, poster.
3. Kačur M., Stanovení 2-aminofluoprenu a 2,7-diaminofluorenu metodou HPLC s elektrochemickým detektorem na bázi uhlíkové pasty, Seminář ČSCH a KACH UK v Praze, UK v Praze, PřF, 2002.
4. Zima J., Kačur M., Barek J., HPLC derivátů PAH s elektrochemickou detekcí pomocí uhlíkové pastové elektrody, Moderní elektrochemické metody XXIII, Jetřichovice, 20.-22.5.2003, str. 50-54, ISBN 80-86238-29-6.
5. Zima J., Monitoring of Genotoxic Substances Using HPLC with Electrochemical Detection, 36th Heyrovský Discussion on Electrochemistry of Biological Systems and Their Models, Třešť 15.-19.6.2003, přednáška.
6. Zima J., Housová A., Barek J., HPLC Monitoring of the Efficiency of Chemical Destruction of Genotoxic Fluoranthene Derivatives, Chem. Anal. (Warsaw) 48, 509 (2003).
7. Zítová A., HPLC stanovení elektrochemicky oxidovatelných polutantů, Seminář ČSCH a KACH UK v Praze, UK v Praze, PřF, 2.12.2003.